Vaše trenutno stanje
- Zahtevano
- Analitika
- Oglaševanje
Prikaži podrobnosti
PRILOGA I
POSTOPKI VZORČENJA ZA URADNI NADZOR
VSEBNOSTI AFLATOKSINOV IN OHRATOKSINA A V
NEKATERIH ŽIVILIH
1. Namen in obseg
Vzorčenje živil, ki je namenjeno ugotavljanju vsebnosti
aflatoksinov in ohratoksina A, mora potekati v skladu s spodaj
predpisanimi metodami.
Po teh postopkih pridobljeni sestavljeni vzorci in laboratorijski
vzorci reprezentativno predstavljajo celotno pošiljko živila.
Skladnost z zgornjimi mejnimi vrednostmi (v nadaljnjem besedilu:
ZMV) aflatoksinov in ohratoksina A v živilih, predpisanimi s
posebnim predpisom, se določa v laboratorijskih vzorcih.
2. Definicije
-----------------------------------------------------------------
Pošiljka celokupna količina živila, ki je prispela
istočasno in ima enake lastnosti (vsaj po
enem kriteriju), kot so npr.: poreklo
oziroma proizvajalec, sorta oziroma
vrsta, dobavitelj, embalažni material,
oznake.
-----------------------------------------------------------------
Podpošiljka Prepoznaven del večje pošiljke, v katerem
se izvaja vzorčenje. Vsaka podpošiljka
mora biti fizično ločena od preostalega
dela pošiljke in prepoznavna.
-----------------------------------------------------------------
Posamezni vzorec (v nadaljnjem besedilu: vzorec)
najmanjši vzeti del celotne količine
serije pošiljke ali podpošiljke
-----------------------------------------------------------------
Sestavljeni vzorec: vzorec sestavljen iz več posameznih
vzorcev, odvzetih iz pošiljke ali
podpošiljke
-----------------------------------------------------------------
Laboratorijski vzorec vzorec, poslan na analizo v laboratorij
-----------------------------------------------------------------
3. Splošne določbe:
3.1 Osebje
Vzorčenje izvajata zdravstveni inšpektor in uradni veterinar, v
skladu s svojimi pristojnostmi.
3.2 Material za vzorčenje
Vsaka pošiljka, namenjena pregledu, mora biti vzorčena posebej
V skladu s 4. točko te priloge, je potrebno velike pošiljke
razdeliti v podpošiljke in jih vzorčiti ločeno.
3.3 Ukrepi, ki jih je potrebno upoštevati
Med vzorčenjem in pripravo laboratorijskih vzorcev je potrebno
paziti, da ne pride do sprememb, ki bi lahko vplivale na vsebnost
aflatoksinov ali vsebnost ohratoksina A v vzorcih, na analitsko
določitev ali ki bi lahko povzročile nereprezentativnost vzorcev.
3.4 Vzorci
Če je le mogoče, je potrebno vzorce odvzeti na različnih mestih,
razporejenih po celotni pošiljki ali podpošiljki. Odstopanja od
tega postopka je potrebno zapisati v zapisniku v skladu s 3.7
točko te priloge.
3.5. Priprava sestavljenega vzorca in laboratorijskih vzorcev
Sestavljeni vzorec se dobi, če se združijo in homogenizirajo
vzorci. Sestavljeni vzorec se mora razdeliti na enakovredne
laboratorijske vzorce v skladu s 4. točko te priloge.
S premešanjem se zagotovi, da vsak laboratorijski vzorec
repezentativno predstavlja celotno pošiljko ali podpošiljko.
3.6. Shranjevanje in prevoz laboratorijskih vzorcev
Vsak laboratorijski vzorec je potrebno hraniti v primerni
embalaži, ki varuje vzorec pred vsakršno kontaminacijo in
poškodbami med transportom in skladiščenjem, ki bi lahko
povzročile spremembe v sestavi vzorca.
3.7. Zapiranje in označevanje laboratorijskih vzorcev
Vsak odvzet vzorec se zapečati na mestu vzorčenja in označi v
skladu s postopkom izvajanja uradnega nadzora.
O vsakem vzorčenju je treba napisati zapisnik, ki omogoča
nedvoumno prepoznavanje vsake pošiljke, ter navaja datum in kraj
vzorčenja z vsemi dodatnimi informacijami, ki bi lahko bile v
pomoč analitiku.
4. Posebne določbe
4.1. Posebne določbe, ki veljajo za metode vzorčenja za določanje
vsebnosti aflatoksinov v živilih
4.1.1. Različne vrste pošiljk
Živila se lahko dajejo v promet v razsutem stanju, v posodah,
zabojih ali posamezni embalaži (vrečke, vreče, embalaža za
prodajo na drobno).
Navedeni postopek vzorčenja se lahko uporablja za vse različne
oblike, v katerih se blago daje v promet.
Ne glede na točke 4.1.4 do 4.1.9 te priloge, se za vzorčenje
pošiljk, ki se tržijo v posamezni embalaži (vrečke, vreče,
embalaža za prodajo na drobno itd.) kot priporočilo lahko
uporablja naslednja formula:
Pogostnost vzorčenja (SF)=(masa pošiljke * masa vzorca)/(masa
sestavljenega vzorca * masa posamezne/ga embalaže/zavitka).
- masa je v kg;
- Pogostnost vzorčenja (SF) je vsaka n-ta vrečka ali vreča, iz
katere je treba vzeti vzorec (decimalke je treba zaokrožiti na
najbližje celo število).
4.1.2. Masa vzorca
Masa vzorca znaša za aflatoksine približno 300 gramov, razen če v
točkah 4.1.4. do 4.1.9. te priloge ni drugače določeno. Če gre za
pošiljke, sestavljene iz zavitkov za prodajo na drobno, je masa
vzorca odvisna od mase zavitka za prodajo na drobno.
4.1.3. Število posameznih vzorcev za serije, ki tehtajo manj kot
15 ton
Število posameznih vzorcev, ki jih je potrebno odvzeti, je
odvisno od mase pošiljke, pri čemer je najmanjše število 10 in
največje 100, razen če v točkah 4.1.4. do 4.1.9. točki te priloge
ni drugače določeno.
Številke v naslednji preglednici se lahko uporabijo za določanje
števila odvzetih vzorcev.
Tabela 1: Število odvzetih vzorcev glede na maso pošiljke
-----------------------------------------------------------------
Masa pošiljke (v tonah) Število vzorcev
-----------------------------------------------------------------
< / = 0.1 10
> 0.1 - < / = 0.2 15
> 0.2 - < / = 0.5 20
> 0.5 - < / = 1.0 30
> 1.0 - < / = 2.0 40
> 2.0 - < / = 5.0 60
> 5.0 - < / = 10.0 80
> 10.0 - < / = 15.0 100
-----------------------------------------------------------------
4.1.4. Splošen pregled postopka vzorčenja za zemeljske oreščke,
oreščke, suho sadje in žita.
Tabela 2: Razdelitev pošiljk na podpošiljke glede na vrsto
proizvoda in maso pošiljke
----------------------------------------------------------------------------------------------
Proizvod Masa pošiljke Masa ali število Število vzorcev Masa
(v tonah) podpošiljk sestavljenega
vzorca
(v kilogramih)
----------------------------------------------------------------------------------------------
Suhe fige > / = 15 15-30 ton 100 30
in druge vrste < 15 10-100 (*) < / = 30
suhega sadja
----------------------------------------------------------------------------------------------
Zemeljski > / = 500 100 ton 100 30
oreščki, pistacije, > 125 in < 500 5 podserij 100 30
brazilski oreščki in > / = 15 in < / = 125 25 ton 100 30
druge vrste < 15 - 10 - 100 (*) < / = 30
oreščkov
----------------------------------------------------------------------------------------------
Žita > / = 1500 500 ton 100 30
>300 in < 1500 3 podserije 100 30
> / = 50 in < / = 300 100 ton 100 30
< 50 - 10-100 (*) 1-10
----------------------------------------------------------------------------------------------
(*) odvisno od mase serije - glej točko 4.1.3. ali 4.1.6. te priloge.
4.1.5. Zemeljski oreščki, pistacije in brazilski oreščki, suhe
fige in žita (pošiljke e > / = 50 ton)
4.1.5.1. Postopek vzorčenja
Vsako pošiljko, ki se lahko fizično loči, je potrebno razdeliti v
podpošiljke v skladu s Tabelo 2 iz točke 4.1.4 te priloge:
- upoštevaje dejstvo, da masa pošiljke ni vedno natančen
mnogokratnik mase podpošiljke, lahko masa podpošiljke preseže
omenjeno maso za največ 20%,
- vsako podpošiljko je potrebno vzorčiti ločeno,
- število posameznih vzorcev: 100,
- če tehta pošiljka manj kot 15 ton, je število odvzetih vzorcev
odvisno od mase pošiljke, pri čemer je najmanjše število 10 in
največje 100 (glej točko 4.1.3.),
- masa sestavljenega vzorca = 30 kg, vzorec pred mletjem
(drobljenjem) se temeljito premeša in razdeli na tri enakovredne
vzorce mase 10 kg (delitev na tri vzorce ni potrebna za zemeljske
oreščke, oreščke in suho sadje, ki so namenjeni za nadaljnje
sortiranje ali druge vrste fizikalne obdelave, če naprava za
homogenizacijo omogoča istočasno mletje 30 kilogramskega vzorca).
V primerih, ko tehta sestavljeni vzorec manj kot 10 kg, se ne sme
razdeliti na tri vzorce:
- laboratorijski vzorec: vzorec, ki tehta 10 kg (vsak vzorec mora
biti posebno drobno zmlet (zdrobljen) in temeljito premešan, da
je dosežena popolna homogenost vzorca),
- če metode vzorčenja ni mogoče izvesti na zgoraj opisani način
(npr. zaradi poškodb pošiljke, ki jih je povzročila določena
vrsta embalaže, načina transporta itd.), se lahko uporabijo
alternativne metode vzorčenja. Alternativna metoda mora biti čim
bolj reprezentativna in v celoti dokumentirana.
4.1.5.2. Sprejemljivost pošiljke ali podpošiljke:
a) za zemeljske oreščke, oreščke in suho sadje, namenjene
sortiranju ali drugim vrstam fizikalne obdelave:
- sprejemljiva, če vsebnost aflatoksinov v sestavljenem vzorcu
ali povprečna vrednost aflatoksinov v vzorcih ne presega zgornjo
mejno vrednost (ZMV), določeno s posebnim predpisom,
- nesprejemljiva (zavrnjena), če vsebnost aflatoksinov v
sestavljenem vzorcu ali povprečna vrednost aflatoksinov v vzorcih
presega zgornjo mejno vrednost (ZMV), določeno s posebnim
predpisom;
b) za zemeljske oreščke, oreščke, suho sadje in žita, namenjena
za prehranske namene:
- sprejemljiva, če vsebnost aflatoksinov v nobenem vzorcu ne
presega zgornje mejne vrednosti (ZMV), določene s posebnim
predpisom,
- nesprejemljiva (zavrnjena), če vsebnost aflatoksinov v enem ali
več vzorcev presega zgornjo mejno vrednost (ZMV), določeno s
posebnim predpisom;
c) če tehta sestavljeni vzorec manj kot 10 kg:
- sprejemljiva, če vsebnost aflatoksinov v sestavljenem vzorcu ne
presega zgornje mejne vrednosti (ZMV), določene s posebnim
predpisom,
- nesprejemljiva (zavrnjena), če vsebnost aflatoksinov v
sestavljenem vzorcu presega zgornjo mejno vrednost (ZMV),
določeno s posebnim predpisom.
4.1.6. Oreščki, razen zemeljskih oreščkov, pistacij in brazilskih
oreščkov, suho sadje, razen suhih fig, žita (pošiljke, ki tehtajo
manj kot 50 ton)
4.1.6.1. Način vzorčenja
Za te proizvode se lahko uporabi način vzorčenja, predpisan v
točki 4.1.5.1. te priloge. Kadar je pogostnost kontaminacije zelo
majhna in pri novejših oblikah embalaže, v katerih se ti
proizvodi tržijo, se lahko uporabijo tudi preprostejše metode
vzorčenja.
Pri pošiljkah žit, ki tehtajo manj kot 50 ton, se odvzame, glede
na maso pošiljke, 10 do 100 vzorcev, od katerih tehta vsak po 100
gramov. Sestavljeni vzorci tehtajo od 1 do 10 kg.
Številke v Tabeli 3 te točke se lahko uporabijo za določitev
števila odvzetih vzorcev.
Tabela 3: Število vzorcev, odvzetih glede na maso pošiljke žit:
-----------------------------------------------------------------
Masa pošiljke (v tonah) Število posameznih vzorcev
-----------------------------------------------------------------
< / = 1 10
> 1 - < / = 3 20
> 3 - < / = 10 40
> 10 - < / = 20 60
> 20 - < / = 50 100
-----------------------------------------------------------------
4.1.6.2. Sprejemljivost serije
(glej točko 4.1.5.2.)
4.1.7. Mleko
4.1.7.1. Postopek vzorčenja:
Vzorčenje poteka v skladu s predpisom, ki ureja analizne metode
in metode preskušanja surovega mleka in toplotno obdelanega
mleka.
Število posameznih vzorcev: najmanj 5.
Masa sestavljenega vzorca: najmanj 0,5 kg ali litra.
4.1.7.2. Sprejemljivost pošiljke ali podpošiljke:
- sprejemljiva, če vsebnost aflatoksinov v sestavljenem vzorcu ne
presega zgornje mejne vrednosti (ZMV), določene s posebnim
predpisom,
- nesprejemljiva (zavrnjena), če vsebnost aflatoksinov v
sestavljenem vzorcu presega zgornjo mejno vrednost (ZMV),
določeno s posebnim predpisom.
4.1.8. Predelani proizvodi in sestavljena živila
4.1.8.1. Mlečni izdelki
4.1.8.1.1. Postopek vzorčenja:
Vzorčenje poteka v skladu s predpisom, ki ureja metode vzorčenja
za kemijske analize spremljanja in nadzora predelanih mlečnih
izdelkov .
Število posameznih vzorcev: najmanj 5.
Za druge mlečne izdelke se uporablja enakovredna metoda
vzorčenja;
4.1.8.1.2. Sprejemljivost pošiljke ali podpošiljke:
- sprejemljiva, če vsebnost aflatoksinov v sestavljenem vzorcu ne
presega zgornje mejne vrednosti (ZMV), določene s posebnim
predpisom,
- nesprejemljiva (zavrnjena), če vsebnost aflatoksinov v
sestavljenem vzorcu presega zgornjo mejno vrednost (ZMV),
določeno s posebnim predpisom;
4.1.8.2. Drugi predelani proizvodi z zelo majhno maso delcev,
npr. moka, figova pasta, arašidovo maslo (homogena porazdelitev
kontaminacije z aflatoksini)
4.1.8.2.1. Postopek vzorčenja:
- število posameznih vzorcev: 100. Za pošiljke, ki tehtajo manj
kot 50 ton, je število posameznih vzorcev od 10 do 100, odvisno
od mase pošiljke (točka 4.1.6.1 Tabele 3. te priloge),
- teža posameznega vzorca znaša približno 100 gramov. V primeru
pošiljke, ki je pakirana v maloprodajni embalaži, je masa
posameznega vzorca odvisna od mase maloprodajne embalaže,
- sestavljeni vzorec, ki tehta 1 do 10 kg, mora biti temeljito
premešan tako, da je zagotovljena homogenost vzorca;
4.1.8.2.2. Število vzorcev, ki jih je potrebno odvzeti:
- število sestavljenih vzorcev, ki jih je potrebno odvzeti, je
odvisno od mase pošiljke. Delitev večjih pošiljk na podpošiljke
se opravi, kot je predpisano za žita v točki 4.1.5. te priloge,
- vsako podpošiljko je potrebno vzorčiti ločeno;
4.1.8.2.3. Sprejemljivost pošiljke ali podpošiljke:
- sprejemljiva, če vsebnost aflatoksinov v sestavljenem vzorcu ne
presega zgornje mejne vrednosti (ZMV), določene s posebnim
predpisom,
- nesprejemljiva (zavrnjena), če vsebnost aflatoksinov v
sestavljenem vzorcu presega zgornjo mejno vrednost (ZMV),
določeno s posebnim predpisom.
4.1.9. Drugi predelani proizvodi z relativno velikimi delci
(heterogena porazdelitev kontaminacije z aflatoksini)
Postopek vzorčenja in sprejemljivost je enaka, kot je določeno v
točkah 4.1.5. in 4.1.6. te priloge za nepredelane kmetijske
proizvode.
4.2. Posebne določbe, ki veljajo za metode vzorčenja za določanje
vsebnosti ohratoksina A v živilih
4.2.1. Različne vrste pošiljk
Živila se lahko dajejo v promet v razsutem stanju, v posodah,
zabojih ali posameznih embalažnih enotah (vrečah, maloprodajni
embalaži itd.).
Metoda vzorčenja se lahko uporablja za vse različne oblike, v
katerih se živila tržijo.
Ne glede na točke 4.2.3., 4.2.4. in 4.2.5. te priloge, se za
vzorčenje pošiljk, ki se tržijo v posamezni embalaži (vrečke,
vreče, embalaža za prodajo na drobno itd.) kot priporočilo lahko
uporablja naslednja formula:
pogostnost vzorčenja (SF)=(masa pošiljke * masa vzorca)/(masa
sestavljenega vzorca * masa posamezne/ga embalaže/zavitka):
- masa je v kg;
- Pogostnost vzorčenja (SF) je vsaka n-ta vrečka ali vreča, iz
katere je treba vzeti vzorec (decimalke je treba zaokrožiti na
najbližje celo število).
4.2.2. Masa sestavljenega vzorca
Masa posameznega vzorca mora biti približno 100 gramov, če ni v
tej prilogi drugače določeno.< Če gre za pošiljke, sestavljene iz
embalažnih enot, namenjenih prodaji na drobno, je masa
posameznega vzorca odvisna od mase embalažne enote, namenjene za
prodajo na drobno.
4.2.3. Splošni pregled postopka vzorčenja za žita in sušene
sadeže vinske trte
Tabela1: Razdelitev pošiljk v podpošiljke glede na proizvod in maso pošiljke
------------------------------------------------------------------------------------------
Živilo Masa pošiljke Masa ali Število Sestavljen
(tone) število vzorcev vzorec-masa
podpošiljke (kg)
------------------------------------------------------------------------------------------
Žita in žitni proizvodi > / = 1500 500 TON 100 10
> 300 in < 3 podpošiljke 100 10
1500 100 ton 100 10
> / = 50 in < / = 300 - 10-100(1) 10
< 50
------------------------------------------------------------------------------------------
Sušeni sadeži vinske > / = 15 15-30 TON 100 10
trte (korinte, rozine, < 15 10-100(2) 1-10
sultane)
------------------------------------------------------------------------------------------
Odvisno od mase pošiljke - glej Tabelo 2 iz točke 4.1
Odvisno od mase pošiljke - glej Tabelo 3 iz točke 4.1
------------------------------------------------------------------------------------------
4.2.4. Žita in žitni proizvodi (pošiljke > = 50 ton) in sušeni
sadeži vinske trte (pošiljke > = 15 ton)
4.2.4.1. Postopek vzorčenja
Če je podpošiljke mogoče fizično ločiti, je treba vsako pošiljko
razdeliti na podpošiljke po Tabeli 1 iz prejšnje točke. Ob
upoštevanju, da masa pošiljke ni vedno natančen večkratnik mase
podpošiljk, masa podpošiljke lahko presega navedeno maso za
največ 20%.
Vsako podpošiljko je treba vzorčiti ločeno.
Število posameznih vzorcev: 100. Če gre za pošiljke žita pod 50
ton in pošiljke sušenih sadežev vinske trte pod 15 ton, glej
točko 4.2.5. te priloge. Masa sestavljenega vzorca = 10 kg.
Če metode vzorčenja ni mogoče izvesti na zgoraj opisani način
(n.pr. poškodbe pošiljke, ki jih je povzročila določena vrsta
embalaže, način transporta itd.) se lahko uporabi alternativna
metoda vzorčenja. Alternativna metoda mora biti kar najbolj
reprezentativna in v celoti dokumentirana.
4.2.5. Žita in žitni proizvodi (pošiljke < 50 ton) in suhi sadeži
vinske trte (pošiljke < 15 ton)
4.2.5.1. Postopek vzorčenja
Za pošiljke žit pod 50 ton in za sušene sadeže vinske trte pod 15
ton, je treba uporabiti metodo vzorčenja glede na maso pošiljko z
10 do 100 vzorcev, ki se združijo v sestavljen vzorec 1 do 10 kg.
Številke v tabeli 2 spodaj se lahko uporabljajo za določitev
števila vzetih posameznih vzorcev.
Tabela 2: Število vzetih posameznih vzorcev glede na maso
pošiljke žita
-----------------------------------------------------------------
Masa pošiljke (tone) Število vzorcev
-----------------------------------------------------------------
< / = 1 10
> 1 - < / = 3 20
> 3 - < / = 10 40
> 10 - < / = 20 60
> 20 - < / = 50 100
-----------------------------------------------------------------
Tabela 3: Število vzetih posameznih vzorcev glede na maso
pošiljke sušenih sadežev vinske trte
-----------------------------------------------------------------
Masa pošiljke (tone) Število posameznih vzorcev
-----------------------------------------------------------------
< / = 0,1 10
> 0,1 - < / = 0,2 15
> 0,2 - < / = 0,5 20
> 0,5 - < / = 1,0 30
> 1,0 - < / = 2,0 40
> 2,0 - < / = 5,0 60
> 5,0 - < / = 10,0 80
> 10,0 - < / = 15,0 100
-----------------------------------------------------------------
4.2.6. Vzorčenje živil, pripravljenih za maloprodajo
Vzorčenje živil, pripravljenih za maloprodajo je treba izvajati,
če je mogoče, v skladu z zgoraj navedenimi postopki vzorčenja. Če
to ni mogoče, se lahko uporabljajo drugi učinkoviti postopki za
živila, pripravljena za maloprodajo, če zagotavljajo zadovoljivo
reprezentativnost za vzorčeno pošiljko.
4.2.7. S prejemljivost pošiljke ali podpošiljke
- sprejemljiva, če vsebnost ohratoksina A v sestavljenem vzorcu
ne presega zgornje mejne vrednosti (ZMV), predpisano s posebnim
predpisom,
- nesprejemljiva (zavrnjena), če vsebnost ohratoksina A v
sestavljenem vzorcu presega zgornjo mejno vrednost (ZMV),
predpisano s posebnim predpisom.
PRILOGA II
I. PRIPRAVA VZORCEV IN ZAHTEVE ZA METODE
PRESKUŠANJA, KI SE UPORABLJAJO ZA DOLOČANJE
VSEBNOSTI AFLATOKSINOV V NEKATERIH ŽIVILIH ZA
POTREBE URADNEGA NADZORA
1. Uvod
1.1. Varnostni ukrepi
Aflatoksini se pod vplivom sončne svetlobe postopno razgrajujejo,
zato mora priprava vzorcev za preskušanje potekati čimbolj
zaščiteno pred svetlobo.
Porazdelitev aflatoksinov je izjemno nehomogena, zato je pripravo
vzorca, posebno postopek homogenizacije, potrebno opraviti z
največjo pazljivostjo.
Za pripravo laboratorijskega vzorca, v katerem se preskušanje
izvaja, je potrebno uporabiti celoten vzorec, ki je prispel v
laboratorij.
1.2. Izračunavanje razmerja lupina/jedro pri oreščkih v lupini
Vrednosti se nanašajo na užitni del-jedrca.
Vrednost aflatoksinov v užitnem delu - jedrcih se lahko določi:
- z odstranitvijo lupine oreščkov, vsebnost aflatoksinov se
določi neposredno v užitnem delu -jedrcih,
- oreščki se v lupini homogenizirajo z lupino vred in se jih po
pripravi vzorca analizira na vsebnost aflatoksinov.
Pri vzorčenju in analitskem postopku je potrebno oceniti maso
jedrc oreščkov v sestavljenem vzorcu. Maso jedrc v sestavljenem
vzorcu je potrebno oceniti po določitvi faktorja razmerja med
maso lupine oreščka in maso jedra. Faktor razmerja se uporabi za
določitev količine jedrc v vzorcu, ki se analizira.
Faktor se lahko določi na dva načina:
1. Za vsak laboratorijski vzorec se naključno vzame približno 100
oreščkov v lupini. Faktor razmerja se določi tako, da se stehtajo
celi oreščki, te stremo in izluščimo in ponovno tehtamo posebej
delež lupin in delež jedrc.
2. Laboratorij predhodno na podlagi večjega števila vzorcev
oreščkov v lupini ugotovi razmerje med maso jedrc in maso lupine
in to razmerje uporabi pri izračunavanju vsebnosti aflatoksinov v
vzorcih.
V tem primeru je potrebno pred analizo vzorca od vsakega
sestavljenega vzorca naključno odvzeti približno 100 oreščkov v
lupini in jih shraniti.
V primeru, da določen laboratorijski vzorec preseže zgornje mejne
vrednosti vsebnosti aflatoksinov, je potrebno določiti točno
razmerje mas jedro/lupina s pomočjo shranjenih oreščkov in ta
faktor uporabiti pri izračunu rezultata.
2. Obdelava vzorca, ki je prispel v laboratorij
Celoten laboratorijski vzorec po postopku, ki dokazano omogoča
popolno homogenizacijo, se drobno zmelje in temeljito premeša.
3. Delitev vzorca za ponovitve preskušanj
Od celotnega homogeniziranega vzorca se odvzame del vzorca za
potrebe ponovnih preskušanj oziroma preverjanj.
4. Metode preskušanj, ki se uporabljajo v laboratoriju in
kontrola kakovosti
4.1. Definicije
Laboratorij mora glede metod upoštevati naslednje zahteve:
-----------------------------------------------------------------
r (b) Meja ponovljivosti, vrednost, manjša od ali enaka
absolutni razliki dveh rezultatov, dobljenih pod
ponovljivimi pogoji (n. pr. isti vzorec, isti
operator, ista naprava, isti laboratorij in kratek
časovni razmak) za katero se pričakuje, da bo
dobljena z verjetnostjo 95%, torej r = 2,8 * s(r).
-----------------------------------------------------------------
s(r) (b) standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih
pri pogojih ponovljivosti
-----------------------------------------------------------------
RSD(r) (b) relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov,
dobljenih pri pogojih ponovljivosti[(s(r)/x) * 100],
kjer je x povprečje rezultatov vseh vzorcev dobljenih
pri pogojih ponovljivosti
-----------------------------------------------------------------
R(b) Meja obnovljivosti, vrednost, manjša od ali enaka
absolutni razliki dveh rezultatov, dobljenih pod
pogoji obnovljivosti (npr. identični vzorec, v
različnih laboratorijih, z različnimi izvajalci, z
uporabo različne metode) za katero se pričakuje, da
bo dobljena z verjetnostjo 95%; R = 2,8 * s(R).
-----------------------------------------------------------------
s(R) (b) standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih
pri pogojih obnovljivosti
-----------------------------------------------------------------
RSD(R) (b) relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov,
dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(s(R) /x)x 100],
kjer je x povprečje rezultatov vseh vzorcev dobljenih
pri pogojih obnovljivosti.
-----------------------------------------------------------------
HORRAT(r) ugotovljeni RSD(r), deljen z vrednostjo, ocenjeno s
Horwitzevo enačbo, s predpostavko r = 0,66*R
-----------------------------------------------------------------
HORRAT(R) ugotovljena vrednost RSDR, deljena z vrednostjo
RSD(r), izračunano iz Horwitzeve enačbe (c).
-----------------------------------------------------------------
4.2. Splošne zahteve
Če je le mogoče, morajo biti metode preskušanja, ki se
uporabljajo za uradni nadzor živil v skladu z določbami SIST EN
ISO/IEC 17025.
4.3. Posebne zahteve
Kadar za določanje vsebnosti aflatoksinov v živilih niso
predpisane nobene posebne metode, lahko laboratoriji izberejo
katero koli metodo, ki ustreza naslednjim zahtevam:
------------------------------------------------------------------------------------------
Zahteva Razpon koncentracije Priporočena vrednost Najvišja dovoljena vrednost
------------------------------------------------------------------------------------------
slepi vzorec vse nepomembna
------------------------------------------------------------------------------------------
izkoristek - 0.01-0.5 mg/l 60 - 120%
aflatoksin > 0.05 mg/l M170 - 110%
------------------------------------------------------------------------------------------
izkoristek -
aflatoksini < 1.0 mg/l 50-120%
B1, B2, G1, G2 1-10 mg/l¸ 70-110%
> 10 mg/l 80-110%
------------------------------------------------------------------------------------------
natančnost RSD(R) vse kot izpeljano iz 2 x vrednost,
Horwitzove enačbe izpeljana iz
Horwitzove enačbe
------------------------------------------------------------------------------------------
Natančnost RSDr, se lahko izračuna kot 0,66 kratna natančnost
RSDR pri ustrezni koncentraciji
Opombe:
- vrednosti se nanašajo tako na B1 kot na vsoto B1 + B2 + G1 +
G2,
- v primeru izražanja (LS) aflatoksinov kot vsota B1 + B2 + G1 +
G2, je potrebno zagotoviti, da vsak posamezni analit izpolnjuje
zahteve, navedene v zgornji tabel,
- meje detekcije uporabljenih metod niso navedene, ker so dane
vrednosti natančnosti pri ustrezni koncentraciji,
- vrednosti natančnosti se izračunajo s Horwitzovo enačbo, npr.:
RSD(R)=2(na(1-0,5 logC))
pri čemer:
- je RSD(R) relativni standardni odmik, izračunan na podlagi
rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(SR/x) x 199]
- je C razmerje koncentracije (npr. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000
mg/kg).
Za izračunavanje natančnosti je to posplošena enačba, ki se je
izkazala kot neodvisna od analita in matriksa in edino odvisna od
koncentracije pri večini običajnih metod preskušanja.
4. 4. Izračun izkoristka
Rezultat se lahko izrazi brez ali z upoštevanjem izkoristka.
Pri podajanju rezultata je potrebno navesti, ali je pri izračunu
upoštevan izkoristek ali ne.
Navesti je potrebno tudi vrednost izkoristka.
4.5. Laboratorijski standardi kakovosti
Laboratoriji morajo delovati v skladu z SIST EN/ISO/IEC 17025
II. PRIPRAVA VZORCA IN ZAHTEVE ZA METODE
PRESKUŠANJA, KI SE UPORABLJAJO ZA DOLOČITEV
VSEBNOSTI OHRATOKSINA A V ŽIVILIH ZA POTREBE
URADNEGA NADZORA
1. Ukrepi, ki jih je potrebno upoštevati
Porazdelitev ohratoksina A je izjemno nehomogena, zato je
potrebno pripravo vzorca, posebno postopek homogenizacije,
opraviti skrajno pazljivo.
Za pripravo laboratorijskega vzorca, v katerem se izvede analiza,
je potrebno uporabiti celoten vzorec, ki je prispel v
laboratorij.
2. Obdelava laboratorijskega vzorca
Celoten laboratorijski vzorec s postopkom, ki dokazano omogoča
popolno homogenizacijo, se drobno zmelje in temeljito premeša.
3. Delitev vzorca za ponovitve preskušanj
Referenčne vzorce za morebitne ponovitve preskušanj se odvzamejo
od homogeniziranega vzorca.
4. Metode preskušanj, ki jih laboratorij uporablja in kontrola
kakovosti
4.1 Preskusni laboratorij mora za določanje vsebnosti ohratoksina
A v živilih uporabljati preskusne metode, ki izpolnjujejo zahteve
standarda SIST EN ISO/IEC 17025.
Metode preskušanja, uporabljene za uradni nadzor živil, morajo
biti v skladu s standardom iz prejšnjega odstavka.
4.2. Posebni pogoji
Kadar niso predpisane nobene posebne metode za določanje
ohratoksina A v živilih, laboratoriji lahko izberejo katero koli
metodo, če izbrana metoda izpolnjuje naslednje zahteve:
-----------------------------------------------------------------
Vsebnost (mikrog/kg) Ohratoksin A
RSD(r) (%) RSD(R) (%) Izkoristek (%)
-----------------------------------------------------------------
< 1 < / = 40 < / = 60 50 do 120
1-10 < / = 20 < / = 30 70 do 110
-----------------------------------------------------------------
- Meje zaznavnosti uporabljenih metod niso navedene, ker so
vrednosti za natančnost podane pri izbranih koncentracijah.
- vrednosti za natančnost se izračunajo s Horwitzovo enačbo, tj.:
RSDR = 2(na(1-0,5logC))
kjer je:
- RSD(R) = relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov,
dobljenih pri pogojih obnovljivosti:
[(S(R)/X) x 100],
- je povprečje koncentracije (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000
mg/kg)
To je posplošena enačba za natančnost, ki je neodvisna od analita
in matrice in je za vse običajne analizne metode odvisna
izključno od koncentracije.
4.3. Pri podajanju rezultata se izkoristek lahko upošteva ali ne.
Pri podajanju rezultata je potrebno navesti ali je pri izračunu
izkoristek upoštevan ali ne.
Navesti je potrebno tudi vrednost izkoristka.
4.4. Standardi kakovosti za laboratorije
Laboratoriji morajo biti v skladu z SIST EN/ISO/IEC 17025 o
dodatnih ukrepih v zvezi z uradno kontrolo živil.