PRILOGA I

            POSTOPKI VZORČENJA ZA DOLOČITEV VSEBNOSTI
           SVINCA, KADMIJA, ŽIVEGA SREBRA IN 3-MCPD V
                             ŽIVILIH

1. Namen in področje uporabe

Vzorčenje živil, ki je namenjeno ugotavljanju vsebnosti svinca,
kadmija, živega srebra in 3-MCPD, mora potekati v skladu s spodaj
predpisanimi metodami.

Po teh postopkih pridobljeni sestavljeni vzorci in laboratorijski
vzorci reprezentativno predstavljajo celotno pošiljko živila.

Skladnost z zgornjimi mejnimi vrednostmi (v nadaljnjem besedilu:
ZMV) svinca, kadmija živega srebra in 3-MCPD v živilih,
predpisanimi s posebnim predpisom, se določa v laboratorijskih
vzorcih.


2. Definicije
----------------------------------------------------------------
Pošiljka celokupna količina živila, ki je prispela istočasno in
ima enake lastnosti (vsaj po enem kriteriju) kot so npr.: poreklo
oziroma proizvajalec, sorta oziroma vrsta, dobavitelj, embalažni
material, oznake.
-----------------------------------------------------------------
Podpošiljka Prepoznaven del večje pošiljke, v katerem se izvaja
vzorčenje. Vsaka podpošiljka mora biti fizično ločena od
preostalega dela pošiljke in prepoznavna.
-----------------------------------------------------------------
Posamezni vzorec  (v nadaljnjem besedilu: vzorec) najmanjši vzeti
del celotne količine serije pošiljke ali podpošiljke
-----------------------------------------------------------------
Sestavljeni vzorec vzorec, sestavljen iz več posameznih vzorcev,
odvzetih iz pošiljke ali podpošiljke
-----------------------------------------------------------------
Laboratorijski vzorec vzorec, poslan na analizo v laboratorij
-----------------------------------------------------------------

3. Splošne določbe

3.1. Osebje

Vzorčenje izvajata zdravstveni inšpektor in uradni veterinar, v
skladu s svojimi pristojnostmi.

3.2. Material za vzorčenje

Vsaka pošiljka, namenjena pregledu, mora biti vzorčena posebej.

3.3. Ukrepi, ki jih je potrebno upoštevati

Med vzorčenjem in pripravo laboratorijskih vzorcev je potrebno
paziti, da ne pride do sprememb, ki bi lahko vplivale na vsebnost
svinca, kadmija, živega srebra in 3-MCPD in motile analitsko
določitev ali bi lahko povzročile nereprezentativnost vzorcev.

3.4. Vzorci

Če je le mogoče, je potrebno vzorce odvzeti na različnih mestih,
razporejenih v celotni pošiljki ali podpošiljki. Vsako odstopanje
od tega postopka je potrebno evidentirati na način, predviden v
točki 3.8 te priloge.

3.5. Priprava sestavljenega vzorca

Sestavljeni vzorec naj tehta vsaj 1 kg, razen v primerih, ko iz
praktičnih razlogov to ni smiselno (npr. če vzorčimo eno samo
embalažno enoto).

3.6. Shranjevanje in prevoz sestavljenih laboratorijskih vzorcev

Vsak sestavljeni in laboratorijski vzorec je potrebno hraniti v
čisti inertni embalaži, ki omogoča ustrezno zaščito pred
kontaminacijo, izgubo analitov z adsorbcijo na notranje stene
embalaže in pred poškodbami pri prevozu. Upoštevati je potrebno
vse previdnostne ukrepe, da se prepreči sprememba sestave
sestavljenih in laboratorijskih vzorcev med transportom ali
skladiščenjem.

3.7. Zapiranje in označevanje sestavljenih in laboratorijskih
vzorcev


Vsak odvzet vzorec se zapečati na mestu vzorčenja in označi v
skladu s postopkom izvajanja uradnega nadzora.

O vsakem vzorčenju je potrebno voditi zapisnik, pri čemer je
potrebno vsako pošiljko jasno označiti, navesti datum in kraj
odvzema ter vse dodatne informacije, ki so lahko analitiku v
pomoč.


4. Načrt vzorčenja

Vzorčenje se izvaja v točki, kjer živilo vstopa v prehransko
verigo in je posamezno pošiljko možno opredeliti. Z uporabljenim
postopkom vzorčenja je potrebno zagotoviti, da je sestavljeni
vzorec reprezentativen del preiskusene pošiljke.

4.1. Število vzorcev

Pri tekočih proizvodih, kjer se lahko predpostavi, da je
kontaminant v pošiljki razporejen homogeno, zadostuje odvzem
enega vzorca na pošiljko. Ta vzorec je istočasno tudi sestavljeni
vzorec. Številko te pošiljke je potrebno zabeležiti. Proizvode,
ki vsebujejo hidrolizirane rastlinske proteine (HVP) ali tekočo
sojino omako, je potrebno pred odvzemom vzorca dobro pretresti
ali homogenizirati na drug ustrezen način.

Za druge proizvode je število vzrocev iz ene pošiljke navedeno v
Tabeli 1 te priloge. Vzorci morajo imeti enako težo.

Odstopanje od tega postopka je potrebno evidentirati, kot je
predvideno v točki 3.7. te priloge.


Tabela 1: Najmanjše število vzorcev na pošiljko

----------------------------------------------------
Masa pošiljke (kg)         Najmanjše število vzorcev
----------------------------------------------------

     < 50                              3

    50 do 500                          5

    > 500                              10
----------------------------------------------------


Tabela 2: Število embalažnih enot (vzorcev), ki jih je treba
odvzeti za pripravo sestavljenega vzorca v primeru, da pošiljko
sestavljajo posamezne embalažne enote


 Število embalažnih enot ali      Število embalažnih enot
      primerkov v pošiljki        ali primerkov za odvzem

            1 do 25              1 embalažna enota ali primerek

           26 do 100          Okrog 5% ali vsaj 2 embalažni enoti

             > 100                        ali primerka

                                 Okrog 5% ali vsaj 10 embalažnih

                                         enot ali primerkov


5. Skladnost pošiljke ali podpošiljke s specifikacijo

Preskusni laboratorij laboratorijski vzorec analizira z vsaj
dvema neodvisnima analizama in izračuna povprečje rezultatov.
Pošiljka je sprejemljiva, če je povprečje vsebnosti posameznega
analita v skladu z zgornjo mejno vrednostjo, določeno v posebnem
predpisu. Pošiljka je nesprejemljiva in se zavrne, če srednja
vrednost presega mejno vrednost, določeno v posebnem predpisu.

PRILOGA II

              PRIPRAVA VZORCA IN ZAHTEVE ZA METODE
          PRESKUŠANJA VSEBNOSTI SVINCA, KADMIJA, ŽIVEGA
         SREBRA IN 3-MCPD V ŽIVILIH ZA POTREBE URADNEGA
                             NADZORA

1. Uvod

Osnovna zahteva je pridobitev reprezentativnega in homogenega
laboratorijskega vzorca brez možnosti sekundarne kontaminacije.


2. Specifični postopki priprave vzorca za svinec, kadmij in živo
srebro

Obstaja več primernih specifičnih postopkov za pripravo vzorcev,
ki se lahko uporabljajo za obravnavane proizvode. Postopki,
opisani v predlogu standarda prEN 13804, so primerni, lahko pa se
uporabljajo tudi drugi primerni postopki.

Pri vseh uporabljenih postopkih je treba upoštevati naslednje:

- mehkužci, raki in majhne ribe: če se jedo celi, je potrebno pri
homogenizaciji vzorca za preskušanje zajeti tudi drobovje,

- vrtnine (zelenjava): analizirajo se le užitni deli.


3. Metoda preskušanja, ki jo uporablja laboratorij in zahteve za
kontrolo kakovosti

3.1. Definicije

Laboratorij mora pri metodi preskušanja upoštevati naslednje
zahteve:

---------------------------------------------------------------
r (b) Meja ponovljivosti, vrednost, manjša ali enaka absolutni
razliki dveh rezultatov, dobljenih pod ponovljivimi pogoji (npr.
isti vzorec, isti operator, ista naprava, isti laboratorij in
kratek časovni razmak) za katero se pričakuje, da bo dobljena z
verjetnostjo 95%, torej r = 2,8 * sr.
-----------------------------------------------------------------
sr (b) standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri
pogojih ponovljivosti
-----------------------------------------------------------------
RSDr (b) relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov,
dobljenih pri pogojih ponovljivostiŠ(sr/x) * 100], kjer je x
povprečje rezultatov vseh vzorcev, dobljenih pri pogojih
ponovljivosti
-----------------------------------------------------------------
R(b) Meja obnovljivosti, vrednost, manjša ali enaka absolutni
razliki dveh rezultatov, dobljenih pod pogoji obnovljivosti (npr.
identični vzorec, v različnih laboratorijih, z različnimi
izvajalci, z uporabo različne metode) za katero se pričakuje, da
bo dobljena z verjetnostjo 95%; R = 2,8 * sR.
-----------------------------------------------------------------
sR (b) standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri
pogojih obnovljivosti
-----------------------------------------------------------------
RSDR (b)  relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov,
dobljenih pri pogojih obnovljivosti Š(sR/x)× 100], ], kjer je x
povprečje rezultatov vseh vzorcev dobljenih pri pogojih
obnovljivosti.
-----------------------------------------------------------------
HORRATr ugotovljeni RSDr, deljen z vrednostjo, ocenjeno s
Horwitzevo enačbo, s predpostavko r = 0,66*R
-----------------------------------------------------------------
HORRATR ugotovljena vrednost RSDR, deljena z vrednostjo RSDr,
izračunano iz Horwitzeve enačbe (c).
-----------------------------------------------------------------

3.2. Splošne zahteve

Metode preskušanja za nadzor nad živili morajo biti, kjer je le
mogoče, v skladu s standardom SIST EN ISO/IEC 17025.

3.3. Specifične zahteve



3.3.1. Določitev svinca, kadmija in živega srebra

Specifične metode za določitev vsebnosti svinca, kadmija in
živega srebra niso predpisane. Laboratoriji naj uporabljajo
validirane metode, ki izpolnjujejo zahteve iz Tabele 3.
Validacija naj vključuje uporabo certificiranega referenčnega
materiala, ki se uporablja kot preskusni material v
medlaboratorijskih preskušanjih.

Tabela 3: Minimalne zahteve za analitske metode za svinec, kadmij
in živo srebro

-----------------------------------------------------------------
Parameter              Vrednost/opomba
-----------------------------------------------------------------
Uporaba         Živila, ki jih opredeljujejo predpisi, ki urejajo
                živila rastlinskega in živalskega izvora.
-----------------------------------------------------------------
Meja zaznavnosti Ne več kot desetina vrednosti specifikacije iz
predpisa o kontaminantih v živilih rastlinskega in živalskega
izvora, razen če je vrednost specifikacije za svinec manj kot 0,1
mg/kg; za slednje ne več kot ena petina vrednosti specifikacije.
-----------------------------------------------------------------
Meja določanja Ne več kot ena petina vrednosti specifikacije iz
predpisa o kontaminantih v živilih razen, če je vrednost
specifikacije za svinec manj kot 0,1 mg/kg; za slednje ne več kot
dve petini vrednosti specifikacije.
-----------------------------------------------------------------
Natančnost Vrednost HORRATr ali HORRATR mora biti manjša kot 1,5.
-----------------------------------------------------------------
Izkoristek  80-120% (ali kot je navedeno v posameznih
medlaboratorijskih primerjalnih shemah)
-----------------------------------------------------------------
Specifičnost Brez matričnih ali spektralnih intereferenc
-----------------------------------------------------------------

3.3.2. Določitev vsebnosti 3-MCPD

Specifične metode za določitev vsebnosti 3-MCPD niso predpisane.
Laboratoriji naj uporabljajo validirane metode, ki izpolnjujejo
zahteve iz Tabele 4 te priloge. Validacija naj vključuje uporabo
certificiranih referenčnih materialov in sodelovanje v večjem
številu medlaboratorijskih preskušanj.

Tabela 4: Minimalne zahteve za metodo določitve vsebnosti 3-MCPD

-----------------------------------------------------------------
Parameter        Priporočena vrednost               Koncentracija
-----------------------------------------------------------------

Terenski slepi      manj kot meja
vzorec              zaznavnosti -
-----------------------------------------------------------------
Izkoristek          75-110%                           Vse
-----------------------------------------------------------------
Meja določljivosti  10 (ali manj) +g/kg
                    izraženo na suho snov              -
-----------------------------------------------------------------
Standardni odmik    Manj kot 4 /kg -
signala za
terenski slepi
vzorec
-----------------------------------------------------------------
Hišne ocene natančnosti   < 4 mikrogram/kg        20 mikrogram/kg
- standardni odmik        < 6 mikrogram/kg        30 mikrogram/kg
ponovljenih               < 7 mikrogram/kg        40 mikrogram/kg
meritev pri različnih     < 8 mikrogram/kg        50 mikrogram/kg
koncentracijah           < 15 mikrogram/kg       100 mikrogram/kg

3.4. Ocena pravilnosti rezultata, dobljenega z uporabljeno metodo
preskušanja in izračun izkoristka

Kjer je mogoče, se pravilnost rezultata oceni z uporabo ustreznih
certificiranih referenčnih materialov.

Upoštevajo naj se priporočila ISO/AOAC/IUPAC Harmonised
Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical
Measurement (e).

Rezultat se lahko izrazi brez ali z upoštevanjem izkoristka. Pri
izražanju rezultata je potrebno navesti, ali je pri izračunu
upoštevan izkoristek ali ne. Navesti je potrebno tudi vrednost
izkoristka.

3.5. Laboratorijski standardi kakovosti

3.5.1 Laboratorijski standardi kakovosti

Laboratoriji morajo izpolnjevati zahteve SIST EN ISO/IEC 17025

3.6. Izražanje rezultatov

Rezultati se izražajo v enakih enotah, kot so predpisane zgornje
mejne vrednosti (ZMV) v posebnem predpisu, ki ureja kontaminante
v živilih.